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乙醇二元标准液的正确制作和使用步骤(乙二醇测定方法)

放大字体  缩小字体 发布日期:2023-12-06 07:14:17
导读

1 检查、校准、调整校正 1.1 入门 正确的结果要求正确维护仪器。这包括清洁度、机 械和对准问题,适用于 Anton Paar 基于 NIR 分析的酒 精计、FTIR 分析仪以及使用 U 型管技术的二元水-乙 醇溶液酒精计的产品系列。 测量仪器的任何信号都需要参考。如果没有参考, 就没有什么可以设置的信号。例如,如果你陈述自己 的年龄,你总是参考你的出生时间。不知道你的出生 日期将使你无法正确定

1 检查、校准、调整校正

1.1 入门

正确的结果要求正确维护仪器。这包括清洁度、机 械和对准问题,适用于 Anton Paar 基于 NIR 分析的酒 精计、FTIR 分析仪以及使用 U 型管技术的二元水-乙 醇溶液酒精计的产品系列。 测量仪器的任何信号都需要参考。如果没有参考, 就没有什么可以设置的信号。例如,如果你陈述自己 的年龄,你总是参考你的出生时间。不知道你的出生 日期将使你无法正确定义自己的年龄。

1.2 正确测量酒精的介绍

如果待分析样品的浓度预期以线性方式表现,则 两个参考点(一个低于预期浓度,一个高于预期浓度) 通常就足够了。样本的非线性行为需要两个以上的参 考点。 对于酒精计,较低的固定参考点是纯化(蒸馏或 去离子/软化)水,较高的是酒精-水混合物。第二个 固定点决定了互连线的斜率。若第二点是不准确得, 斜率也会出错并导致错误结果。 在 FTIR 分析仪如 Lyza 5000 的情况下,乙醇-水 混合物的整个光谱用作参考,以补偿光学测量系统的 变化。因此,不仅乙醇读数受到影响,所有其他测量 参数的读数也受到影响。 因此,只有经过正确维护的仪器才能给出令人满 意的正确结果。

1.3 什么是校准?

校准是将获得的测量结果与标准参考值进行比较。 进行校准以验证测量和调整的质量。例如,标准参考 值由密度标准液体证书给出。使用认证标准进行校准 的最佳时间间隔取决于要求,可以从每月两次到每年 两次。 安东帕生产中心的每台仪器都经过工厂校准。它 具有出厂证书,可在交付时进行测量,并产生高度精 确的测量结果。

1.4 什么是调整校正?

调整校正是对仪器常数的修改,以实现正确测量 并消除系统测量误差。校准后进行调整,除非校准结 果的规定偏差在公差范围内。

2 对 Anton Paar 的酒精测量设备进行校准和校正调整 需要什么?

为了可靠地校准和/或校正调整酒精测量装置,如 Alcolyzer M/ME 或 Lyza 5000 FTIR 分析仪,需要具 有精确定义浓度的参考标准。 这些参考标准可从 Anton Paar 处获得; 如果需要,也可由当地训练有素的人员配制。 随后,将描述这些酒精标准液的正确准备和处理。

3 购买或制定乙醇标准?

3.1 乙醇标准品由 Anton Paar GmbH 制造并从其购买

Anton Paar 为校准和校正调整酒精测量设备 Alcolyzer M/ME 和 Lyza 5000 提供现成的标准。这个 过程简单明了,而且可以快速得出结果。然而,为了 获得正确的结果,必须遵守一些规则。 请注意:Lyza 5000 和 Alcolyzer M/ME 及其恒温 测量单元的所有测量均在 20°C 下进行 Anton Paar 乙醇标准有两种版本:

(i) 参考液体试剂盒(图 1),包含 3 瓶 50 mL 超 纯水和 3 瓶 50 mL 11.0%v/v+/-0.5%v/v 乙醇,并具有 工作证书,以及 (ii)乙醇标准试剂盒,包含 6 瓶 11.0%v/v+/- 0.5%v/v 的 50mL 乙醇,并附有工作证书。

3.2.2 确定正确的水醇混合比

如果手头的乙醇溶液浓度过高,必须用水或浓度 较低的酒精溶液稀释至所需浓度。可以计算所需的体 积。 为了从具有不同酒精浓度的两种溶液中计算溶液 1 的所需量 x(以[mL]为单位),可以使用以下公式

并用(1000–58=)942 mL 稀释酒精 D 填充至 A=1000 mL,得到约 15%v/v 的溶液。 如此制备的乙醇-水溶液会发生体积收缩。因此, 必须测量溶液的密度以确定乙醇的准确%v/v。 酒精测量仪器的成功调整和校准需要体积百分比。 DMA M 密度计将确定的密度结果转换为酒精的%v/v。

3.3 乙醇-水收缩

乙醇-水混合物的体积根据其浓度而变化(图 2)。 因此,混合物必须使用 DMA 4100/4500/5000 M 密度计 进行密度测定,具体取决于所需的精度。

DMA 4100/4500/5000M 将获得的密度结果转换为 所需的单位%v/v 酒精,并且相应的结果可以显示在 DMA M 屏幕上。 转换是基于乙醇浓度表(例如根据 OIML R22[1] 的多项式方程)进行的。 3.4 制定乙醇标准的 SOP 3.4.1 所需设备 蒸馏水或去离子水,脱气

重要提示:只能使用蒸馏水或去离子水和规定浓 度的清洁、未变性乙醇来创建标准! 浓度高于所需最终浓度(例如 96%v/v)的未变性 乙醇或两种不同乙醇浓度的未变性酒精溶液,一种高 于所需的最终浓度,一种低于所需的终浓度 重要提示:酒吧的蒸馏酒不是制作校准和校正调 整标准的有效材料! 装有塞子的容量瓶,可容纳所需的容量 DMA 4100/4500/5000 M(空气和水调节) 天平或量筒

3.4.2 如何处理乙醇标准溶液

每次进行校准或校正调整前,检查乙醇溶液的密 度,以确保标签上的浓度正确。根据相应应用程序所 需的精度,使用 DMA 4100/4500/5000 M 进行密度测定。 将乙醇溶液注入 DMA 4100/4500/5000 M 测量池之 前,请确保测量池清洁干燥。 连续三次测量乙醇溶液的密度,始终使用容量瓶 中的新鲜溶液,并取平均结果。结果的偏差不得超过 所用密度计的重复性限值。 储存时,使用一个可以用合适的塞子很好密封的 容量瓶或试剂瓶,例如一个带磨砂塞的玻璃容量瓶或 试剂瓶。 将溶液储存在阴凉干燥的地方。 不要将容量瓶暴露在高温或阳光直射下。 避免搅拌或摇动标准溶液,因为可能会产生影响 结果的气泡。如果无法避免摇动容量瓶(例如,由于 改变储存位置),请确保将容量瓶放置 24 小时,以便 气泡消失。 3.4.3 程序

(1)计算所需的体积 (2)在容量瓶中混合水和乙醇。小心地塞紧容量瓶并 摇晃,使两种成分充分混合。 (3)将烧瓶在室温下放置在黑暗的地方至少 24 小时, 以使可能存在的气泡溶解。 (4)在参考温度下,用 DMA 4100/4500/5000 M(根 据要求的精度)测定水-乙醇混合物的密度。 (5)根据所需的酒精表(例如 OIML R 22)[1],使 用确定的密度结果来确定最终溶液的浓度。

4 正确使用标准溶液的有用提示

无论标准溶液是从 Anton Paar 购买的还是自制的, 都必须满足某些要求才能获得正确的结果! 确保溶液无气泡。无气泡解决方案最好在使用前 将其在室温下放置在黑暗的地方 24 小时。搅拌过的样 品可能含有肉眼看不见的气泡,但可能会伪造结果。 确保测量池中充满了没有气泡的样品。 确保装有溶液的容器没有长时间打开,并且没有 酒精蒸发。 重要提示:密度测量不需要很长时间,即可以显 示溶液的当前酒精浓度!

如果容器侧面可见液滴,则在使用前轻轻旋转溶 液,使液滴和溶液均匀化。 使用足够体积的标准溶液完全填充测量池。 在开始测量或测量系列之前,对校准或调整结果 进行合理性检查 重要提示:酒精可能会随着时间的推移而蒸发。 必须小心使用旧的标准,因为标签上给出的浓度可能 不再正确!


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